本品为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.的干燥根。全年均可采挖,洗净,切片或段,晒干。
【性状】 本品为厚片或圆柱形短段,长2~20cm,厚0.5~6(10)cm。表面淡棕黄色或淡黄色,有鲜黄色或黄褐色类圆形皮孔样斑痕。切面较光滑,皮部淡棕色,木部淡黄色,可见同心性环纹和密集的小孔。质坚硬。气微香,味辛辣麻舌而苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为l0~15列木栓细胞。韧皮部有少数草酸钙方晶和油细胞散在,油细胞长径52~122μm,短径28~87μm;韧皮部外缘有木化的纤维,单个或2~5个成群。木质部导管直径35~98μm,周围有纤维束;木射线宽1~3列细胞,有单纹孔。薄壁细胞充满淀粉粒。
(2)取本品粉末1g,加乙醇40ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取两面针对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取氯化两面针碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(30:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色荧光斑点。
(3)取乙氧基白屈菜红碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液、对照药材溶液和上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(25:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
毛两面针 取毛两面针素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取〔含量测定〕项下的供试品溶液4ml,浓缩至2ml,作为供试品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-甲醇(2:13:1)为展开剂,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应不得显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.5%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸-三乙胺(PH4.5)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为273nm。理论板数按两面针碱峰计算应不低于2500。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~30 20→50 80→50
30~35 50→100 50→0
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对照品溶液的制备 取氯化两面针碱对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加70%甲醇20ml,超声处理(功率200W,频率59kHz)30分钟,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤渣和滤纸再加70%甲醇20ml,同法超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液置同一量瓶中,加适量70%甲醇洗涤2次,洗液并入同一量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含氯化两面针碱(C21H18O4•Cl)不得少于0.13%。
【性味与归经】 苦、辛,平;有小毒。归肝、胃经。
【功能】 祛风胜湿,活血止痛,解毒消肿。
【主治】 风湿痹痛,跌打瘀肿,咽喉肿痛,毒蛇咬伤。
【用法与用量】 马、牛30~60g;羊、猪15~30g。
【贮藏】 置干燥处,防潮,防蛀。