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连翘

连翘/Lianqiao/FORSYTHIAE FRUCTUS

本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称“青翘”;果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称“老翘”。

【性状】 本品呈长卵形至卵形,稍扁,长1.5~2.5cm,直径0.5~1.3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖,基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂,表面绿褐色,突起的灰白色小斑点较少;质硬;种子多数,黄绿色,细长,一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣,表面黄棕色或红棕色,内表面多为浅黄棕色,平滑,具一纵隔;质脆;种子棕色,多已脱落。气微香,味苦。

【鉴别】 (1)本品果皮横切面:外果皮为1列扁平细胞,外壁及侧壁增厚,被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束;中果皮内侧为多列石细胞,长条形、类圆形或长圆形,壁厚薄不一,多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。

(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)20ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,弃去石油醚液,残渣挥干石油醚,加甲醇20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照葯材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 杂质 青翘不得过3%;老翘不得过9%(通则 2301)。

水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。

总灰分 不得 过4.0% (通则2302)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用65%乙醇作溶剂,青翘不得少于30.0%;老翘不得少于16.0%。

【含量测定】 连翘苷 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含O.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加在中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径为1~1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含连翘苷(C27H34O11)不得少于 0.15%。

连翘酯苷A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低 于5000。

对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(临用配制)。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于0.25%。

【性味与归经】 苦,微寒。归肺、心、小肠经。

【功能】 清热解毒,消肿散结。

【主治】 温病发热,疮黄肿毒。

【用法与用量】 马、牛20~30g;羊、猪10~15g;兔、禽1~2g。

【贮藏】 置干燥处。

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