吉他霉素A1: R1=H R2=COCH2CH(CH3)2
R3=H R4=H
吉他霉素A3: R1=COCH3 R2=COCH2CH(CH3)2
R3=H R4=H
吉他霉素A4: R1=H R2=COCH2CH2CH3
R3=H R4=H
吉他霉素A5: R1=COCH3 R2=COCH2CH2CH3
R3=H R4=H
吉他霉素A6: R1=H R2=COCH2CH3
R3=H R4=H
吉他霉素A7: R1=COCH3 R2=COCH2CH3
R3=H R4=H
吉他霉素A8: R1=COCH3 R2=COCH3
R3=H R4=H
吉他霉素A9: R1=H R2=COCH3
R3=H R4=H
吉他霉素A13: R1=H R2=COCH2CH2CH2CH2CH3
R3=H R4=H
本品为吉他霉素A5、吉他霉素A4、吉他霉素A1和吉他霉素A13等组分为主的混合物。按无水物计算,每1mg的效价不得少于1300吉他霉素单位。
【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭、味苦。
本品在甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中极易溶解,在水中极微溶解,在石油醚中不溶。
【鉴别】(1)取本品约10mg,加硫酸5ml,缓缓摇匀,溶液显红褐色。
(2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现四个与吉他霉素标准品溶液中A5、A4、A1、A13峰保留时间一致的色谱峰。
【检查】 碱度 取本品0.1g,加水100ml振摇使溶解,依法测定(附录 页),pH值应为8.0~10.0。
吉他霉素组分 照高效液相色谱法(附录 页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L醋酸铵溶液(用磷酸调节pH值至4.5)-甲醇-乙腈(40:55:5)为流动相;柱温60℃;检测波长为231nm。取标准品溶液(1)10μl注入液相色谱仪,记录的色谱图应与标准图谱一致。
测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吉他霉素标准品,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素2mg的溶液,作为标准品溶液(1);取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液(2)。精密量取标准品溶液(1)、(2),同法测定。吉他霉素主组分出峰顺序依次为A9、A8、A7、A6、A5、A4、A1、A3、A13。按外标法以吉他霉素A5的峰面积计算,吉他霉素A5应为35%~70%,A4应为5%~25%,A1、A13均应为3%~15%;吉他霉素主组分A9、A8、A7、A6、A5、A4、A1、A3、A13之和不得少于85%。
水分 取本品,照水分测定法(附录 页第一法A)测定,含水分不得过3.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录 页),遗留残渣不得过0.5%。
【含量测定】 取本品,加乙醇(每2mg加乙醇1ml)溶解后,用灭菌水定量制成每1ml中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(附录 页)测定。
【类别】 大环内酯类抗生素。
【贮藏】 遮光,密封,在干燥处保存。
【制剂】 (1)吉他霉素片 (2)吉他霉素预混剂