本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎和根。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。
【性状】 本品多为圆柱形短段或不规则厚片,长1~7cm,直径0.5~2.5cm。外皮棕褐色,有纵皱纹和须根痕,切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】 (1)本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多,较大,直径30~100µm。石细胞淡黄色,类方形或类圆形,有的呈分枝状,分枝状石细胞常2~3个相连,直径24~74µm,有纹孔,胞腔内充满淀粉粒。木栓细胞多角形或不规则形,胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56~150µm。
(2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残猹加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4µl、对照品溶液各1µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙 酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】 水分 不得过12.0% (通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0% (通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】 大黄素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残猹加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)不得少于0.60%。
虎杖苷 避光操作。照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含虎杖苷(C20H22O8)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】 微苦,微寒。归肝、胆、肺经。
【功能】活血定痛,祛风利湿,止咳化痰,清热解毒。
【主治】 风湿痹痛,产后血瘀,肺热咳嗽,排尿不利,湿热黄疸,跌打损伤,痈肿疮毒,烫火伤。
鱼烂鳃,腐皮,肠炎。
【用法与用量】 马、牛30~100g;羊、猪15~30g;兔、禽1~2g。外用适量。
鱼每1kg体重1~2g,拌饵投喂。
【注意】 孕畜慎用。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。