本品为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟带总苞的果实。秋季果实成熟时采收,干燥,除去梗、叶等杂质。
【性状】 本品呈纺锤形或卵圆形,长1~1.5cm,直径 0.4~0.7cm。 表面黄棕色或黄绿色,全体有钩刺,顶端有2枚较粗的剌,分离或相连,基部有果梗痕。质硬而韧,横切面中央有纵隔膜,2室,各有1枚瘦果。瘦果略呈纺锤形,一面较平坦,顶端具1突起的花柱基,果皮薄,灰黑色,具纵纹。种皮膜质,浅灰色,子叶2,有油性。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄棕色至淡黄绿色。总苞纤维成朿,常呈纵横交叉排列。果皮表皮细胞棕色,类长方形,常与下层纤维相连。果皮纤维成束或单个散在,细长梭形,纹孔和孔沟明显或不明显。种皮细胞淡黄色,外层细胞类多角形,壁稍厚;内层细胞具乳头状突起。木薄壁细胞类长方形,具纹孔。子叶细胞含糊粉粒和油滴。
(2)取本品粉末2g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各知4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
羧基苍术苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以苯基键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用4%氢氧化钠溶液调节pH值至5.4)(10:90)为流动相。检测波长为203nm。理论板数按羧基苍术苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取羧基苍术苷三钾盐对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(羧基苍术苷重量=羧基苍术苷三钾盐重量/1.1482)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟12000转,5分钟),取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含羧基苍术苷(C31H46O18S2)不得过0.35%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得 (10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的50%甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用5%甲酸的50%甲醇补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液(置棕色瓶中),即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】 苍耳子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒苍耳子 取净苍耳子,照清炒法(通则0213)炒至黄褐色,去刺,筛净。
本品形如苍耳子,表面黄褐色,有刺痕。微有香气。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
苍术苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以苯基键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用4%氢氧化钠溶液调节pH值至5.4)(20:80)为流动相;检测波长为203nm。 理论板数按苍术苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取苍术苷二钾盐对照品适量,精密称定,加20%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(苍术苷重量-苍术苷二钾盐重量/1.1048)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟12000转,5分钟),取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苍术苷(C30H46O16S2)应为0.10%~0.30%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温;有毒。归肺经。
【功能】 散风湿,通鼻窍,解疮毒。
【主治】 风湿痹痛,脑颡鼻脓,疮疥。
【用法与用量】 马、牛15~45g;羊、猪3~15g;兔、禽1~2g。
【贮藏】 置干燥处。