本品为川乌的炮制加工品。
【制法】取川乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮沸4~6小时(或蒸6~8小时)至取大个及实心者切开内无白心,口尝微有麻舌感时,取出,晾至六成干,切片,干燥。
【性状】本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色,有灰棕色形成层环纹。体轻,质脆,断面有光泽。气微,微有麻舌感。
【鉴别】取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(附录0832第一法)。
双酯型生物碱 照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。
对照品溶液的制备 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)及新乌头碱(C33H45NO11)的总量计,不得过0.040%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~48 15→26 85→74
48~49 26→35 74→65
49~58 35 65
58~65 35→15 65→85
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对照品溶液的制备 取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25C以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙酵-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10),苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)及苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)的总量应为0.070%~0.15%。
【性味与归经】辛、苦,热;有毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。
【主治】风寒湿痹,寒疝腹痛,关节疼痛,跌打损伤
【用法与用量】马、牛10~18g;羊、猪3~6g。
【注意】孕畜忌服;不宜与贝母类、半夏、白及、白蔹、天花粉、瓜蒌类同用
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。