本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.、华南忍冬Lonicera confusa DC.或黄褐毛忍冬Lonicera fulvotomentosa Hsu et S.C.Cheng的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
【性状】灰毡毛忍冬 呈棒状而稍弯曲,长3~4.5cm,上部直径约2mm,下部直径约1mm。表面黄色或黄绿色。总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,手捏之稍有弹性。气清香,味微苦甘。
红腺忍冬 长2.5~4.5cm,直径0.8~2mm。表面黄白至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端5裂,裂片长三角形,被毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。
华南忍冬 长1.6~3.5cm,直径0.5~2mm。萼筒和花冠密被灰白色毛。
黄褐毛忍冬 长1~3.4cm,直径1.5~2mm。花冠表面淡黄棕色或黄棕色,密被黄色茸毛。
【鉴别】(1)本品表面制片:灰毡毛忍冬 腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5~16细胞,直径37~228μm;柄部2~5细胞,与头部相接处常为2(~3)细胞并列,长32~240μm,直径15~51μm。厚壁非腺毛较多,单细胞,似角状,多数甚短,长21~240(~315)μm,表面微具疣状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径54~82μm。
红腺忍冬 腺毛极多,头部盾形而大,顶面观8~40细胞,侧面观7~10细胞;柄部1~4细胞,极短,长5~56μm。厚壁非腺毛长短悬殊,长38~1408μm,表面具细密疣状突起,有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬 腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观20~60~100细胞;柄部2~4细胞,长50~176(~248)μm。厚壁非腺毛,单细胞,长32~623(~848)μm,表面有微细疣状突起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。
黄褐毛忍冬 腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆锥形或倒卵形,侧面观12~25细胞,柄部微弯曲,3~5(~6)细胞,长88~470μm;另一种较短小,头部顶面观4~10细胞,柄部2~5细胞,长24~130(~190)μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲,长33~2000μm,表面疣状突起较稀,有的具菲薄横隔。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(附录0832第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录2302)。
【含董测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330nm;皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~10 11.5→15 88.5→85
10~12 15→29 85→71
12~18 29→33 71→67
18~30 33→45 67→55
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对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适址,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸0.5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg、川续断皂苷乙0.2mg的混合溶液即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、10μl供试品溶液5~10μl。注入液相色谘仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于2.0%,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)和川续断皂苷乙(C53H86O22)的总量不得少于5.0%。
【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。
【功能】清热解毒,疏散风热。
【主治】温病发热,风热感冒,肺热咳嗽,咽喉肿痛,热毒血痢,乳房肿痛,痈肿疔疮。
【用法与用量】马、牛15~60g;羊、猪5~10g;犬、猫3~5g;兔、禽1~3g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。