本品为3,5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺D按干燥品计算,含C8H7N305不得少于98.0%。
【性状】本品为淡黄色或淡黄褐色粉末;无臭。
本品在丙酮中溶解,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(附录0612)为177-181℃。
【鉴别】(1)取本品约lg,加硫酸溶液(1→2) 20ml,加热回流1小时,放冷,加水50ml,滤过,沉淀用水洗漆,在105℃干燥2小时后,依法测定(附录0612),熔点为203-207℃。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】酸度取本品0.50g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后,用氢氧化钠 滴定液(O.lmol/L)滴定至溶液显粉红色,消耗氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)不得过0.40ml。
氯化物 取本品1.20g,加水50ml,强力振摇3分钟,滤过,取滤液25ml依法检查(附录0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.010%)。
有关物质 取本品,加丙酮溶解并稀释制成每lml中约含25mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用丙酮定量稀释制成每lml中约含0.125mg的溶液,作为对照溶液;取邻甲基苯甲酸对照品,加丙酮溶解并稀释制成每lml中约含0.125mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以冰醋酸-甲醇-三氯甲烷(5 : 10 : 85)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液或对照溶液主斑点相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液或对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。喷以三氯化钛溶液(1→5),置100T加热5分钟,放冷,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,日光下观察。供试品溶液如显其他杂质斑点,其颜色与对照溶液主斑点比较,不得更深 (0.5% )。
干燥失重 取本品,在l05℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (附录0831)。
炽灼残渣 不得过0.2% (附录0841)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品l.0g,置坩埚中,加氢氧化钙lg,混匀,用少量水湿润,干燥后,先以小火烧灼使炭化,再置500-600℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml使溶解,加水23ml,依法检查(附录0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加丙酮溶解并稀释至刻度。精密量取10ml,置锥形瓶中,加冰醋酸10ml与40%醋酸钠溶液15ml,开始向锥形瓶中通入氮气流直至滴定结束。精密加三氯化钛滴定液(0.lmol/L) 25ml,放置5分钟,加盐酸10ml,水10ml,10%硫氰酸钾溶液lml,用硫酸铁铵滴定液(O.lmol/L)滴定至溶液显橘红色,并将滴定结果用空白试验校正。每lml三氯化钛滴定液(0.1mol/L)相当于1.876mg的C8H7N3O5。
【类别】抗球虫药。
【贮藏】密闭保存。
【制剂】二硝托胺预混剂