【制法】 取北柴胡1000g,切段,加水11 000ml,70℃温浸8小时。经水蒸气蒸馏(保持提取温度为100℃,避免暴沸),收集初馏液6000ml,再重新蒸馏,收集重馏液约1000ml。加入3g聚山梨酯-80,搅拌使油完全溶解,再加入氯化钠9g,溶解后,滤过,加注射用水至1000ml,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,灌封,灭菌,即得。
【性状】 本品为无色或微乳白色的澄明液体;气芳香。
【鉴别】 取本品各2ml,分置甲、乙两试管中,乙管置水浴中蒸干后,残渣加水2ml使溶解。两管各加0.05%二硝基苯肼的2mol/L盐酸溶液2滴,混匀,再分别加入10%氢氧化钾溶液4~5滴,甲管所显葡萄酒红色应比乙管深。
【检查】 pH值 应为4.0~7.0(附录0631)。
蛋白质、树脂 照注射剂有关物质检查法(附录0113)检查,应符合规定。
糠醛 照气相色谱法(附录0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 同〔特征图谱〕项下。
对照品溶液的制备 取糠醛对照试剂适量,精密称定,加含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液溶解并稀释,制成每1ml含50μg的溶液,精密量取1ml,置10ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。
测定法 分别精密量取对照品溶液和〔特征图谱〕项下的供试品溶液顶空瓶气体,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含糠醛不得过60μg。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录0113)。
【特征图谱】 照气相色谱法(附录0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(HP-5)为固定相的毛细管柱(柱长30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm),柱温为程序升温,初始温度为35℃,保持2分钟,以每分钟1℃升温至40℃,保持2分钟,以每分钟3℃升温至60℃,保持3分钟,以每分钟7℃升温至200℃,保持3分钟;用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度260℃;进样口温度230℃,分流进样,分流比为20∶1。载气为氮气,流速为每分钟1.0ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间为15分钟,进样阀温度100℃,传输线温度115℃;顶空瓶充压时间0.2分钟,定量环填充时间0.2分钟,定量环平衡时间0.5分钟,进样时间1.0分钟。理论板数按正己醛峰计算应不低于40 000。
参照物溶液的制备 取正己醛对照品适量,精密称定,加二甲基甲酰胺制成每1ml含25mg的溶液,再用含0.3%聚山梨酯-80与0.9%氯化钠的溶液稀释至每1ml含5μg的溶液,精密量取1ml,置10ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置10ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。
测定法 分别精密量取参照物溶液和供试品溶液顶空瓶气体,注入气相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应有6个特征峰,并出现与正己醛参照物峰保留时间相同的色谱峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±8%之内。规定值为:0.301(峰1)、0.317(峰2)、0.331(峰3)、0.586(峰4)、1.0000(峰S)、1.593(峰5)。其中峰5与参照物(5.0μg/ml)峰峰面积比值应为0.15~1.5。
【功能】 解热。
【主治】 感冒发热。
【规格】 (1)2ml(相当于原生药2g);(2)5ml(相当于原生药5g);(3)10ml(相当于原生药10g)。
【用法与用量】 肌内或静脉注射 马、牛20~40ml;羊、猪5~10ml;犬、猫1~3ml。
【贮藏】 密封,避光,置阴凉处。