【处方】 黄连 200g 黄柏 200g 大黄 100g 黄芩 200g 板蓝根200g 甘草100g
【制法】 以上6味加水煎煮两次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.32~1.35的稠膏,加蔗糖和糊精适量,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒。
【鉴别】(1)取本品1g ,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各,2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环乙烷-乙酸乙酯- 异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3:3.5:1:1.5:0.5:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品2g,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,水浴蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(3)取本品1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录0106)
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(43:57:0.2)为流动相;检测波长278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。
供试品溶液制备 取本品适量,研细。取细粉0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于4.8mg。
【功能】清热泻火,止痢。
【主治】湿热泻痢,鸡大肠杆菌病。
【用法与用量】每1L水,鸡0.5~1g。
【贮藏】密闭、防潮。