本品为大黄制成的散剂。
【制法】取大黄,粉碎,过筛,即得。
【性状】本品为黄棕色的粉木:气清香,味苦、微涩。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20~160μm、,有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化,淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45μm,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品0.1g,加甲醇20ml,浸渍l小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解、作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色,
【检查】土大黄苷 取本品粉末O.lg,加甲醇lOml,超声处理20分钟,滤过,取滤液lml,加甲醇至lOml,作为供试品溶液。另取土大黄昔对照品,加甲醇制成每lml含l0ug的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(附录0502 )试验,吸取上述两种溶液各Sul,分别点于同一聚酞胺薄膜上,以甲苯一甲酸乙酷一丙酮一甲醇一甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。
其他 应符合散剂项下有关的各项规定(附录0101)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,分别置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀:分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄素溶液2ml,分别置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄索每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg)。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g[同时另取本品测定水分(附录44页甲苯法)],精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加氯仿10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100ml锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H105)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.5%。
【功能】健胃消食,泻热通肠,凉血解毒,破积行瘀。
【主治】食欲不振,实热便秘,结症。疮黄疔毒,目赤肿痛,烧伤烫伤,跌打损伤。鱼肠炎,烂腮,腐皮。
【用法与用量】马、牛50~l50g;驼100~200g;羊、猪10~20g;犬、猫3~l0g;兔、禽1~3g。外用适量,调敷患处。
拌饵投喂:每lkg体重,鱼5~10g;泼洒鱼池:每1m3水体,鱼2.5~4g。
【注意】孕畜慎用。
【贮藏】密闭,防潮。