本品为蔷薇科植物华东覆盆子Rubus chingii Hu的干燥果实。夏初果实由绿变绿黄时采收,除去梗、叶,置沸水中略烫或略蒸,取出,干燥。
【性状】本品为聚合果,由多数小核果聚合而成,呈圆锥形或扁圆锥形,高0.6~1.3cm,直径0.5~1.2cm。表面黄绿色或淡棕色,顶端钝圆,基部中心凹人。宿萼棕褐色,下有果梗痕。小果易剥落,每个小果呈半月形,背面密被灰白色茸毛,两侧有明显的网纹,腹部有突起的棱线。体轻,质硬。气微,味微酸涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕黄色。非腺毛单细胞,长60~450μm,直径12~20μm,壁甚厚,木化,大多数具双螺纹,有的体部易脱落,足部残留而埋于表皮层,表面观圆多角形或长圆形,直径约至23μm,胞腔分枝,似石细胞状。草酸钙簇晶较多见,直径18~50μm。果皮纤维黄色,上下层纵横或斜向交错排列。
(2)取椴树苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取〔含量测定〕山柰酚-3-O-芸香糖苷项下的供试品溶液5μl,及上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(90:4:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热5分钟,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(附录0832第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录2201)项下的热浸法测定,不得少于9.0% 。
【含量测定】鞣花酸 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣花酸(C14H6O8)不得少于0.20%。
山柰酣-3-0-芸香糖苷 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按山柰酚-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用石油醚[1]振摇提取3次,每次20ml,弃去石油醚液,再用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚-3-O-芸香糖苷(C27H30O15)不得少于0.03%。
【性味与归经】甘、酸,温。归肝、肾、膀胱经。
【功能】益肾,固精,缩尿。
【主治】阳痿,滑精,尿频。
【用法与用量】马、牛15~45g;羊、猪5~15g。
【贮藏】置干燥处。