本品为凤仙花科植物凤仙花 Impatiens balsamina L.的干燥成熟种子。夏、秋季果实即将成熟时采收,晒干,除去果皮和杂质。
【性状】 本品呈椭圆形、扁圆形或卵圆形,长2~3mm,宽1.5~2.5mm。表面棕褐色或灰褐色,粗糙,有稀疏的白色或浅黄棕色小点,种脐位于狭端,稍突出。质坚实,种皮薄,子叶灰白色,半透明,油质。气微,味淡、微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄棕色或灰褐色。种皮表皮细胞表面观形状不规则,垂周壁波状弯曲。腺鱗头部类球形,4~5(~12)细胞,直径22~60μm,细胞内充满黄棕色物。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长16~60μm。内胚乳细胞多角形,壁稍厚,内含脂肪油滴,常与种皮颓废组织相连。
(2)取本品粉末4g,加丙酮40ml加热回流1小时,弃去丙酮液,药渣挥干,加水饱和正丁醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取急性子对照药材4g,同法制成对照药材溶液。再取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇- 水-甲酸(7:3:0.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过11.0%(通则0832第二法) 。
总灰分 不得过6.0%(通则2302) 。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201) 项下的热浸法测定, 用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按凤仙萜四醇皂苷K峰计算应不低于3000。
-----------------------------------------------------
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~15 24→28 76→72
15~25 28 72
25~30 28→40 72→60
-----------------------------------------------------
对照品溶液的制备 取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含凤仙萜四醇皂苷K0.5mg、凤仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml, 称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含凤仙萜四醇皂苷k (C54H92O25)和凤仙萜四醇皂苷A(C48H82O20)的总量不得少于0.20%。
【性味与归经】 微苦、辛,温;有小毒。归肺、肝经。
【功能】 消积,软坚,破血。
【主治】 肿块积聚,难产。
【用法与用量】 马、牛15~30g;羊、猪5~10g。
【注意】 孕畜慎用。
【贮藏】 置干燥处。