本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
【性状】 本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黄色;雌蕊1,子房无毛。气清香,味淡、微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多,头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形,4~33细胞,成2~4层,直径30~64~108µm,柄部1~5细胞,长可达700µm。非腺毛有两种:一种为厚壁非腺毛,单细胞,长可达90µm,表面有微细疣状或泡状突起,有的具螺纹;另一种为薄壁非腺毛,单细胞,甚长,弯曲或皱缩,表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径6~45µm。花粉粒类圆形或三角形,表面具细密短剌及细颗粒状雕纹,具3孔沟。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取供试品溶液10~20µl、对照品溶液10µl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【含量测定】 绿原酸 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40µg的溶液,即得 (10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10µl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5%。
木犀草苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm, 5µm),以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~15 10→20 90→80
15~30 20 80
30~40 20→30 80→70
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对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少0.050%。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、心、胃经。
【功能】 清热解毒,散热疏风。
【主治】 温病发热,风热感冒,肺热咳嗽,咽喉肿痛,热毒血痢,乳房肿痛,痈肿疮毒。
鱼肠炎,腐皮。
【用法与用量】 马、牛15~60g;羊、猪5~10g;犬、猫3~5g;兔、禽1~3g。
鱼每1kg体重3~5g;每1m3水体1~2g泼洒鱼池。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮,防蛀。