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附子


附子/Fuzi/ACONm LATERALIS RADIX PRAEPARAIA

本品为毛茛科植物乌头 Aconitum carmichaelii Debx.的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖,除去母根、须根及泥沙,习称“泥附子”,加工成下列规格。

(1)选择个大、均匀的泥附子,洗净,浸入胆巴的水溶液中过夜,再加食盐,继续浸泡,每日取出晒晾,并逐渐延长晒晾时间,直至附子表面出现大量结晶盐粒(盐霜)、体质变硬为止,习称“盐附子”。

(2)取泥附子,按大小分别洗净,浸入胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,水漂,纵切成厚约0.5cm的片,再用水浸漂,用调色液使附片染成浓茶色,取出,蒸至出现油面、光泽后,烘至半干,再晒干或继续烘干,习称“黑顺片”。

(3)选择大小均匀的泥附子,洗净,浸入胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,剥去外皮,纵切成厚约0.3cm的片,用水浸漂,取出,蒸透,晒干,习称“白附片”。

【性状】 盐附子 呈圆锥形,长4~7cm,直径3~5cm。表面灰黑色,被盐霜,顶端有印陷的芽痕,周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重,横切面灰褐色,可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹,环纹内侧导管束排列不整齐。气微,味咸而麻,刺舌。

黑顺片 为纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚0.2~0.5cm。 外皮黑褐色,切面暗黄色,油润具光泽,半透明状,并有纵向导管束。质硬而脆,断面角质样。气微,味淡。

白附片 无外皮,黄白色,半透明,厚约0.3cm。

【鉴别】 取本品粉末2g,加氨试液3ml润湿,加乙醚 25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(单酯型生物碱)。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷 (1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(双酯型生物碱)。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.

【检查】 水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

双脂型生物碱 照C含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。

对照品溶液的制备 取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1) 混合溶液制成每1ml各含5μg的混合溶液,即得。

测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得过0.020%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

------------------------------------

0~48 15→26 85→74

48~49 26→35 74→65

49~58 35 65

58~65 35→15 65→85

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对照品溶液的制备 取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz,水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用 异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱 (C31H43NO9)的总量,不得少于0.010%。

饮片

【炮制】 附片(黑顺片、白附片) 直接入药。

【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】 同药材。

淡附片 取盐附子,用清水浸漂,每日换水2~3次,至盐分漂尽,与甘草、黑豆加水共煮透心,至切开后口尝无麻苦感时,取出,除去甘草,黑豆,切薄片,晒干。

每100kg盐附子,用甘草5kg、黑豆10kg。

本品呈纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚 0.2~0.5cm。外皮褐色。切面褐色,半透明,有纵向导管朿。 质硬,断面角质样。气微,味淡,口尝无麻舌感。

【检查】 双脂型生物碱 同药材,含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,,不得过0.010%。

【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】 同药材。

炮附片 取附片,照烫法(通则0213)用砂烫至鼓起并微变色。

本品形如黑顺片或白附片,表面鼓起黄棕色,质松脆。气微,味淡。

【鉴别】【检查】 同附片。

【性味与归经】辛、甘,大热;有毒。归心、肾、脾经。

【功能】 回阳救逆,温中散寒,补火助阳。

【主治】 大汗亡阳,四肢厥冷,伤水冷痛,冷肠泄泻,风寒湿痹。

【用法与用量】 马、牛15~30g;羊、猪3~9g;犬、猫1~3g;兔、禽0.5~1g。

【注意】 孕畜禁用。不宜与半夏,瓜蒌、贝母、白及同用。

【贮藏】 盐附子密闭,置阴凉干燥处;黑顺片及白附片置干燥处,防潮。

注:盐附子仅做〔性状〕检测。

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