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红大戟


红大戟/Hongdaji/KNOXIAE RADIX

本品为茜草科植物红大戟Knoxia valerianoides Thorel et Pitard的干燥块根。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫,干燥。

【性状】本品略呈纺锤形,偶有分枝,稍弯曲,长3~10cm,直径0.6~1.2cm。表面红褐色或红棕色,粗糙,有扭曲的纵皱纹。上端常有细小的茎痕。质坚实,断面皮部红褐色,木部棕黄色。气微,味甘、微辛。

【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。韧皮部宽广。形成层成环。木质部导管束断续径向排列,近形成层处者由数列导管组成,渐向内呈单列或单个散在。射线较宽。薄壁组织中散在含草酸钙针晶束的黏液细胞和含红棕色物的分泌细胞。

粉末红棕色。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中,长50~153µm。导管主为具缘纹孔,直径12~74µm。木纤维多成束,长梭形,直径16~24µm,纹孔口斜裂缝状或人字状。木栓细胞表面观呈类长方形或类多角形,微木化,有的细胞中充满红棕色或棕色物。色素块散在,淡黄色、棕黄色或红棕色。

(2)取本品粉末1g,置试管中,加水10ml,煮沸10分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1滴,显樱红色,再滴加盐酸酸化后,变为橙黄色。

(3)取本品粉末0.1g,加甲醇1ml,超声处理30分钟,静置或离心,取上清液作为供试品溶液。另取红大戟对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取3-羟基巴戟醌对照品、芦西定对照品,加甲醇分别制成每1ml各含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在氢氧化钠试液中快速浸渍后,日光下检视,显相同颜色的斑点。

【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。

总灰分 不得过15.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。

【含量测定】3-羟基巴戟醌 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(75:25)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按3-羟基巴戟醌峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取3-羟基巴戟醌对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30µg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ml,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含3-羟基巴戟醌(C15H9O6)不得少于0.030%。

芦西定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(60:40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按芦西定峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取芦西定对照品适量,精密称定,加甲醇超声处理使溶解制成每1ml含50µg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦西定(C15H10O5)应为0.040%~0.15%。

饮片

【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。

本品呈不规则长圆形或圆形厚片。外表皮红褐色或棕黄色,切面棕黄色。气微,味甘、微辛。

【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肺、脾、肾经。

【功能】 逐水饮,通二便,散结消肿。

【主治】 宿草不转,宿水停脐,二便不利,痈肿疮毒,瘰疬。

【用法与用量】 马5~15g;牛10~25g;羊、猪2~5g。

【注意】 孕畜禁用。

【贮藏】置阴凉干燥处。

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