本品为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】决明 略呈菱方形或短圆柱形,两端平行倾斜,长3~7mm,宽2~4mm。表面绿棕色或暗棕色,平滑有光泽。―端较平坦,另端斜尖,背腹面各有1条突起的棱线,棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬,不易破碎。种皮薄,子叶2,黄色,呈“S”形折曲并重叠。气微,味微苦。
小决明 呈短圆柱形,较小,长3~5mm,宽2~3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色,侧面观细胞1列,呈长方形,排列稍不平整,长42~53µm,壁较厚,光辉带2条;表面观呈类多角形,壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形,直径10~35(55)µm,可见两个同心圆圈;侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11~19µm。草酸钙簇晶众多,多存在于薄壁细胞中,直径8~21µm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚)。
【检查】水分 不得过15.0%(附录0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(附录2302)。
黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法(附录2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5µg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G11、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10µg。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量,精密称定,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混合溶液制成每1ml含大黄酚30µg、橙黄决明素20µg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,加稀盐酸30ml置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混合溶液使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.20%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】决明子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒决明子 取净决明子,照清炒法(附录0213)炒至微鼓起、有香气。用时捣碎。
本品形如决明子,微鼓起,表面绿褐色或暗棕色,偶见焦斑。微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过]2.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.12%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘、苦、咸,微寒。归肝、大肠经。
【功能】 清肝明目,润肠通便。
【主治】 肝经风热,目赤肿痛,粪便燥结。
【用法与用量】 马、牛20~60g;羊、猪10~15g;兔、禽1.5~3g。
【贮藏】置干燥处。