本品为冬青科植物冬青Ilex chinensis Sims的干燥叶。秋、冬二季采收,晒干。
【性状】本品呈椭圆形或狭长椭圆形,长6~12cm,宽2~4cm。先端急尖或渐尖,基部楔形,边缘具疏浅锯齿。上表面棕褐色或灰绿色,有光泽;下表面色较浅;叶柄长0.5~1.8cm。革质。气微清香,味苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色至灰绿色。上表皮细胞多角形,垂周壁平直或微弯曲,壁稍厚。下表皮细胞不规则形或类长方形,细胞较小。气孔不定式。叶肉细胞含草酸钙簇晶及少数方晶,簇晶直径18~55μm。纤维单个敢在或成束,多细长,直径9~20μm。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品、长梗冬青苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(7:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302),
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇(含10%的异丙醇)为流动相A,以水(含10%的异丙醇)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按长梗冬青苷峰计箅应不低于2000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~10 30→35 70→6510~12 35→43 65→57
12~30 43 5730~40 43→57 57→43
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对照品溶液的制备 取长梗冬青苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含长梗冬青苷(C36H58O10)不得少于1.35%。
【性味与归经】苦、涩,凉。归肺、大肠、膀胱经。
【功能】 清热解毒,消肿祛瘀。
【主治】 肺热咳喘,咽喉肿痛,湿热下痢,烧伤。
【用法与用量】 马、牛90~180g;羊、猪15~60g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。