本品为小檗科植物阔叶十大功劳Mahonia bealei(Fort.)Carr.或细叶十大功劳Mahonia fortunnei(Lindl.)Fedde的干燥茎。全年均可采收,切块片,干燥。
【性状】本品为不规则的块片,大小不等。外表面灰黄色至棕褐色,有明显的纵沟纹和横向细裂纹,有的外皮较光滑,有光泽,或有叶柄残基。质硬,切面皮部薄,棕褐色,木部黄色,可见数个同心性环纹及排列紧密的放射状纹理,髓部色较深。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。韧皮纤维淡黄色,直径20~27μm,木化纹孔明显,常2~3个成束。石细胞淡黄色,类方形或圆形,直径20~30μm,壁厚,孔沟明显。网纹导管和具缘纹孔导管,直径15~27μm。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液补加甲醇至5ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按小檗碱峰计算应不低于5000。
--------------------------------------------
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
--------------------------------------------
0~10 25→28 75→7210~18 28→50 72→5018~22 50 50
--------------------------------------------
对照提取物溶液的制备 取功劳木对照提取物(已标示非洲防己碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量)适量,精密称定,加乙腈-水(25:75)混合溶液制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。
本品按干燥品计算,含非洲防已碱(C20H20NO4)、药根碱(C20H20NO4)、巴马汀(C21H21NO4)、小檗碱(C20H17NO4)的总量,不得少于1.5%。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能】清热燥湿,泻火解毒。
【主治】肠黄泻痢,湿热黄疸,目赤肿痛,咽喉肿痛,疮毒。
【用法与用量】马、牛30~60g;羊、猪10~20g;犬、猫3~5g;兔、禽1~3g。
【贮藏】置干燥处。