本品为樟科植物乌药Lindera aggregata(Sims)Kos-term.的干燥块根。全年均可采挖,除去细根,洗净,趁鲜切片,晒干,或直接晒干。
【性状】本品多呈纺锤状,略弯曲,有的中部收缩成连珠状,长6~15cm,直径1~3cm。表面黄棕色或黄褐色,有纵皱纹及稀疏的细根痕。质坚硬。切片厚0.2~2mm,切面黄白色或淡黄棕色,射线放射状,可见年轮环纹,中心颜色较深。气香,味微苦、辛,有清凉感。
质老、不呈纺锤状的直根,不可供药用。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒类球形、长圆形或卵圆形,直径4~39μm,脐点叉状、人字状或裂缝状;复粒由2~4分粒组成。木纤维淡黄色,多成束,直径20~30μm,壁厚约5μm,有单纹孔,胞腔含淀粉粒。韧皮纤维近无色,长梭形,多单个散在,直径15~17μm,壁极厚,孔沟不明显。具缘纹孔导管直径约至68μm,具缘纹孔排列紧密。木射线细胞壁稍增厚,纹孔较密。油细胞长圆形,含棕色分泌物。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)30ml,放置30分钟,超声处理(保持水温低于30℃)10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌药对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取乌药醚内酯对照品,用乙酸乙酯溶解,制成每1ml含0.75mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液4μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(附录0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(附录2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】乌药醚内酯 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(56:44)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取乌药醚内酯对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含乌药醚内酯40μg)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解.转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乌药醚内酯(C15H16O4)不得少于0.030%。
去甲异波尔定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按去甲异波尔定峰计算应不低于5000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~13 10→22 90→78
13~22 22 78
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对照品溶液的制备 取去甲异波尔定对照品适量,精密称定,加甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液25ml,密塞,称定重量,加热回流并保持微沸1小时,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含去甲异波尔定(C18H19NO4)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】未切片者,除去细根,大小分开,浸透,切薄片,干燥。
本品呈类圆形的薄片。外表皮黄棕色或黄褐色。切面黄白色或淡黄棕色,射线放射状,可见年轮环纹。质脆。气香,味微苦、辛,有清凉感。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾、肾、膀胱经。
【功能】】顺气止痛,温肾散寒。
【主治】寒凝气滞,胸腹胀痛,膀胱虚冷,尿频数。
【用法与用量】马、牛30~60g;羊、猪10~15g;犬、猫3~6g;兔、禽1.5~3g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。