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王不留行

王不留行/Wangbuliuxing/VACCARIAE SEMEN

本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis(Neck.)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。

【性状】本品呈球形,直径约2mm。表面黑色,少数红棕色,略有光泽,有细密颗粒状突起,一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色,胚弯曲成环,子叶2。气微,味微涩、苦。

【鉴别】(1)本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形或长多角形,直径50~12μm,垂周壁增厚,星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色,表面观类方形、类长方形或多角形,垂周壁呈紧密的连珠状增厚,表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形,胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。

(2)取本品粉末1.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。

(3)取本品粉末1g,加70%甲醇40ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-水(4:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分 不得过12.0%(附录0832第一法)。

总灰分 不得过4.0%(附录2302)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~10 35 65

10~20 35→40 65→60

20~35 40→50 60→50

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对照品溶液的制备 取王不留行黄酮苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.40%。

饮片

【炮制】王不留行 除去杂质。

【性状】【鉴别】【检查】【漫出物】【含量测定】同药材。

炒王不留行 取净王不留行,照清炒法(附录0203)炒至大多数爆开白花。

本品呈类球形爆花状,表面白色,质松脆。

【检查】水分 同药材,不得过10.0%。

【含量测定】同药材,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.15%。

【鉴别】(除显微粉末外)【浸出物】同药材。

【性味与归经】苦,平。归肝、胃经。

【功能】通络下乳,活血消瘀。

【主治】乳汁不通,乳痈,疔疮。

【用法与用置】马、牛30~100g;羊、猪15~30g;犬、猫3~5g。

【注意】孕畜慎用。

【贮藏】置干燥处。

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