本品为菊科植物千里光Senecio scandens Buch.-Ham.的干燥地上部分。全年均可采收,除去杂质,阴干。
【性状】本品茎呈细圆柱形,稍弯曲,上部有分枝;表面灰绿色、黄棕色或紫褐色,具纵棱,密被灰白色柔毛。叶互生,多皱缩破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或长三角形,有时具1~6侧裂片,边缘有不规则锯齿,基部戟形或截形,两面有细柔毛。头状花序;总苞钟形;花黄色至棕色,冠毛白色。气微,味苦。
【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞垂周壁微波状或波状弯曲;下表皮细胞形状不规则,垂周壁深波状弯曲 。气孔不定式或不等式,副卫细胞3~6个。非腺毛2~12细胞,顶端细胞渐尖或钝圆,多弯曲,细胞内常含淡黄色油状物,壁稍增厚,具疣状突起。
(2)取本品粉末2g,加0.36%盐酸的无水乙醇50ml,放置1小时,加热回流3小时,放冷,滤过,取续滤液40ml,蒸干,残渣加2%盐酸溶液25ml使溶解,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至10~11,用二氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取千里光对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醚-甲酸-水(90:7:3)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和40分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(附0832第一法)
总灰分 不得过10.0%(附录2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录2302)。
阿多尼弗林碱 照高效液相色谱-质谱法(附录0512和附录0421)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%甲酸溶液(7:93)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为366离子进行检测。理论板数按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000。
校正因子测定 取野百合碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.2μg的溶液,作为内标溶液。取阿多尼弗林碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.1μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,计算校正因子。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%甲酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用0.5%甲酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿多尼弗林碱(C18H23NO7)不得过0.004%0
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%醋酸溶液(18:82)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.030%。
【性味与归经】苦,寒。归肺、肝经。
【功能】清热解毒,清肝明目,利湿。
【主治】风湿感冒,目赤肿痛,湿热下痢,膀胱湿热,疮黄疔毒。
【用法与用量】马、牛60~120g;羊、猪10~30g。
【贮藏】置通风干燥处。