本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的干燥母根。6月下旬至8月上旬采挖,除去子根、须根及泥沙,晒干。
【性状】本品呈不规则的圆锥形,稍弯曲,顶端常有残茎,中部多向一侧膨大,长2~7.5cm,直径1.2~2.5cm。表面棕褐色或灰棕色,皱缩,有小瘤状侧根及子根脱离后的痕迹。质坚实,断面类白色或浅灰黄色,形成层环纹呈多角形。气微,味辛辣、麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面:后生皮层为棕色木栓化细胞;皮层薄壁组织偶见石细胞,单个散在或数个成群,类长方形、方形或长椭圆形,胞腔较大;内皮层不甚明显。韧皮部散有筛管群;内侧偶见纤维束。形成层类多角形。其内外侧偶有1至数个异型维管束。木质部导管多列,呈径向或略呈“V”形排列。髓部明显。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末灰黄色。淀粉粒单粒球形、长圆形或肾形,直径3~22μm;复粒由2~15分粒组成。石细胞近无色或淡黄绿色,呈类长方形、类方形、多角形或一边斜尖,直径49~117μm,长113~280μm,壁厚4~13μm,壁厚者层纹明显,纹孔较稀疏。后生皮层细胞棕色,有的壁呈瘤状增厚突入细胞腔。导管淡黄色,主为具缘纹孔,直径29~70μm,末端平截或短尖,穿孔位于端壁或侧壁,有的导管分子粗短拐曲或纵横连接。
(2)取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(附录0832第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~48 15→26 85→74
48~49 26→35 74→65
49~58 35 65
58~65 35→15 65→85
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对照品溶液的制备 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHZ;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量应为0.050%~0.17%。
饮片
【炮制】生川乌 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能】祛风除湿,温经止痛。
【主治】风寒湿痹,寒疝腹痛,关节疼痛,跌打损伤。
【用法与用量】内服用炮制品。外用适量。
【注意】孕畜忌服;生品内服宜慎;不宜与贝母类、半夏、白及、自蔹、天花粉、瓜蒌子、瓜萎同用
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。