本品为鸭跖草科植物露水草 Cyanotis arachnoids C. B. C larke 全草提取制得。
【性状】本品为淡黄色的结晶性粉末。
本品在乙醇中易溶,在丙酮中略溶,在乙酸乙酯及热水中微溶,在乙醚中几乎不溶。
【鉴别】(1)本品40mg,加乙醇20mL使溶解, 取10滴于白色滴板上,加1-2滴0.1%香草醛硫酸溶液, 即显蓝绿色。
(2)取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录0401)测定,在242nm±2nm波长处有最大吸收。
(3)取本品适量, 加乙醇制成每1mL含10mg的溶液,滤过,滤液 作为供试品溶液。另取β-蜕皮激素对照品,加乙醇制成每1mL含5mg的溶液, 作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5uL, 分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上, 以三氯甲烷-乙醇 (4:1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以1% 香草醛硫酸乙醇 ( 4-5)溶液 (临用新制), 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。
(4)取含量测定下的供试品溶液,照高效液相色谱法(附录0512)测定。供试品主峰的保留时间和对照品主峰的保留时间一致。
【检查】水分 不得过5.0%(附录0832第一法)
炽灼残渣 不得过1.0%(附录0841)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(1:2:4)为流动相;检测波长为243nm。理论板数按β-蜕皮激素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取β-蜕皮激素对照品适量,精密称定,置量瓶中,加甲醇制成每1ml中含β-蜕皮激素0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取供试品约30mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解,稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计,含β-蜕皮激素不得少于50.0%。
【贮藏】遮光,密封。